HKY-1型超臨界反應細微粒子噴霧裝置

HKY-1型超臨界反應細微粒子噴霧裝置

一、    裝置原理及概況

    超臨界噴霧技術是現代化工分離中出現的學科，是目前上興起的一種先進的分離工藝。所謂超臨界流體是指熱力學狀態處于臨界點（Pc、Tc）之上的流體，臨界點是氣、液界面剛剛消失的狀態點，超臨界流體具有十分*的物理化學性質，它的密度接近于液體，粘度接近于氣體，而擴散系數大、粘度小、介電常數大等特點，使其分離效果較好，是很好的溶劑。超臨界萃取即高壓下、合適溫度下在萃取缸中溶劑與被萃取物接觸，溶質擴散到溶劑中，再在分離器中改變操作條件，使溶解物質析出以達到分離目的。

    超臨界裝置由于選擇了CO₂介質作為超臨界萃取劑，使其具有以下特點：

    1、操作范圍廣，便于調節。

    2、選擇性好，可通過控制壓力和溫度，有針對性地萃取所需成份。

3、操作溫度低，在接近室溫條件下進行萃取，這對于熱敏性成份尤其適宜，萃取過程中排除了遇氧氧化和見光反應的可能性，

萃取物能夠保持其自然風味。

    4、從萃取到分離一步完成，萃取后的CO₂不殘留在萃取物上。

    5、CO₂無毒、無味、不燃、價廉易得，且可循環使用。

二、連續操作的微細粒子的制備。

主要工作過程是：CO₂泵將CO₂送到結晶的頂部，結晶器的壓力通過閥進行控制。CO₂在進入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發生氣穴現象。結晶器安裝在空氣浴內，其溫度由控溫儀、加熱器和循環風扇來調切節，分離器安裝在結晶釜后，溫度由水浴循環實現控制。當系統穩定后，通過泄壓閥釋放壓力，通過壓差從噴嘴噴出的亞毫米級液滴分散在抗溶劑氣體構成的連續介質中，由于反應顆粒的膨脹和蒸發結晶析出溶質微粒。在結晶器內設有玻璃筒和金屬過濾板，用來收集微粒。在結晶釜內實現部分造粒之后，CO₂與大部分液體的混合物離開結晶器，通過霧狀噴嘴進入*級分離器內并降壓，由于壓力的急劇下降，在這一過程中溶液在瞬時達到超飽和，從而析出細微溶質顆粒。之后，CO₂與溶劑混合物進入第二級分離器并減壓，實現CO₂與溶劑的分離，而后，兩者再分別循環利用。當收集到足夠的微粒后，停止溶液供應，而繼續通入CO₂，在結晶器內用CO₂除去微粒上的殘余溶劑。

三、安全注意事項

1、整套裝置必須有安全可靠的接地，以防漏電傷人。

2、各部件及管路流程有其安全的工作壓力，操作時切不可超過此壓力，尤其使用CO₂氣體時需要特別小心，儀器帶有兩套安全保護裝置。

3、恒溫加熱時，按開機順序開啟設備。

4、設備用完后要及時清洗，以防銹蝕或堵塞管路。

  四、主要技術參數

    1、z高萃取壓力：50MPa。

    2、單缸反應容積：1L。

    3、反應溫度：常溫～250℃。

    4、z大流量：0～50L/h可調。

    5、磁力攪拌

    伍、該裝置的主要構成

超臨界細微粒子反應噴霧裝置由下列部分組成：純度為≥99％的CO₂氣瓶（用戶自備）、制冷裝置、溫度控顯系統、攪拌系統、壓力控顯系統、噴霧系統、安全保護裝置、攜帶劑罐、凈化器、混合器、熱交換器、貯罐、流量為50L、1L/50MPa攪拌反應釜1L/30MPa分離器、電控柜、閥門、管件及柜架等組成，具體流程見后面示意圖。

    六、開機前的準備工作

    1、首先檢查電源、三相四線是否完好無缺。（AC380V/50HZ）

    2、冷凍機及貯罐的冷卻水源是否暢通，冷箱內為30％乙二醇＋70％水溶液。

        3、CO₂氣瓶壓力保證在5～6MPa的氣壓，且食品級凈重≥22kg。

    4、檢查管路接頭以及各連接部位是否牢靠。

    5、將各熱箱內加入冷水，不宜太滿，離箱蓋2公分左右。

    6、將原料裝入攪拌釜，原料不應安裝太滿，離過濾網2～3公分左右。

    7、蓋好壓環及上堵頭。

    8、將噴嘴固定到分離釜上。

五、開機操作順序

1、先送空氣開關，如三相電源指示燈都亮，則說明電源已接通，再起動電源的（綠色）按鈕。

2、接通制冷開關，同時接通水循環開關。

    3、開始加溫，先將攪拌釜、分離I、分離II、加熱開關接通，將各自控溫儀調整到各自所需的設定溫度。

4、在冷凍機溫度降到0℃左右，且反應釜、分離I、分離II溫度接近設定的要求后，進行下列操作。

5、開始制冷的同時將CO₂氣瓶通過閥門進入凈化器、冷盤管和貯罐，CO₂進行液化，液態CO₂通過泵、混合器、凈化器進入萃取缸（萃取缸已裝樣品且關閉上堵頭），等壓力平衡后，打開萃取缸放空閥門，慢慢放掉殘留空氣后，降低部分壓力后，關閉放空閥。

6、加壓力：先將電極點撥到需要的壓力（上限），啟動泵I綠色按鈕，。當壓力加到接近設定壓力（提前1MPa左右），開始打開反應釜后面的節流閥門，具體怎樣調節，根據下面不同流向：

ⅰ）反應釜→分離器（噴霧）I→分離器II→回路

ⅱ）反應釜→分離器I→分離器II→回路

7.中途停泵時，只需按數位操作上的STOP鍵。

將攪拌反應釜與*分離釜閥門打開，利用高低壓（差壓），反應介質從噴嘴釋放、膨化、反應。待反應完畢，放空，沒有壓力后，打開反應缸蓋，取出殘料，整個反應過程結束。

9.分離出來物質分別在閥門a₂、閥門a₃處取出。

六、注意事項及故障處理

        1、此裝置為高壓流動裝置，非熟悉本系統流程者不得操作，高壓運轉時不得離開崗位，如發生異常情況要立即停機關閉總電源檢查。

    2、制冷系統

        ①開機前及正常運轉時須查壓縮機油面線是否正常，一般情況不會缺油，如過低須加入冷機油25^#（新型號為40^#）

②冷機正常運轉時，高壓表指示夏天為1.5-2Mpa、冬天為1-1.5Mpa (高壓保護2.2MPa)，低壓表為0.2-0.3Mpa。如果過低制冷效果差，可適當加入R22氟利昂。（可以從低壓閥口加入）

③冷機開啟前，高低表均有壓力，但開機后，低壓表為0，且冷機頻繁啟動、停止，可能原因為：過濾器、膨脹閥或電磁閥堵塞。

處理步驟如下：

A、關閉貯罐供液閥，啟動冷機開關，回收氟利昂，當低壓表降為零下時關閉冷機。

B、打開過濾器，膨脹閥下口（過濾心）清洗過濾網。

C、清洗完畢，裝上過濾器及膨脹閥后，關閉高壓閥，打開放空接頭進行冷機抽空，抽到低壓表為小于0且高壓出口沒有空氣為止。

D、擰緊高壓放空接頭（帽），再打開高壓閥及供液閥即可。

注：以上情況屬非正常現象，如出現請專業人員解決。

3、CO₂流體系統

①CO₂泵運行應檢查泵頭是否有冷卻循環水（冷箱內供給）。

②開始加壓時應等冷箱制冷溫度達到要求，同時打開泵出口端放空閥門進行放空。

③應檢查電接點壓力表是否控制停泵（人為試驗檢查）。

④因CO₂或物料含水，可能出現冷箱內高壓盤管冰堵。故障現象為貯罐壓力顯示較低（低于CO₂并出口壓力），不能循環。解決方法：

A、經常從凈化器底部閥門放水。

B、如出現冰堵，將冷箱蓋打開，讓冷箱溫度自然上升至室溫用氮氣從盤管一端吹掃至另一端，直至將水份吹干。

 4、加熱控溫系統

①開機時須檢查三相四線電源是否正確，禁止缺相運行。

②每次開機（每班）都要檢查各加熱水箱的水位。不夠應及時補充（因溫度高蒸發），否則會燒壞加熱管，同時須查水泵電機是否運轉，防止水垢卡死轉軸而燒壞電機。

③如果測量溫度遠遠高于設定溫度，或者水浴內的水被燒開，可能原因為雙向可控硅被擊穿，而不起控制作用，此時只要更換對應的可控硅就可以了。

5、泵在一定時間內要更換潤滑油。